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姜分儀帶你了解有機(jī)氯測(cè)定儀的測(cè)樣要求
有機(jī)氯測(cè)定儀的測(cè)樣要求?主要包括樣品的前處理、儀器設(shè)置和操作步驟等方面,具體內(nèi)容如下所示:
1.樣品前處理
?樣品稱取?:取適量樣品,通常約為2g,置于100ml具塞錐形瓶中?。
?溶劑提取?:使用溶劑如丙酮和二氯甲烷進(jìn)行超聲處理,提取有機(jī)氯成分?。
?濃縮?:將提取液濃縮至適量,加入內(nèi)標(biāo)液,定容至1ml,混勻后轉(zhuǎn)移至樣品瓶中待測(cè)?。
2.儀器設(shè)置和操作步驟
?儀器選擇?:通常使用氣相色譜儀(GC)或液相色譜儀(HPLC),具體型號(hào)如安捷倫7890A?。
?色譜柱選擇?:彈性石英毛細(xì)管柱,如SE-54或DB-1701,長(zhǎng)度為30m,內(nèi)徑0.32mm,膜厚0.25μm?。
?檢測(cè)器?:使用電子捕獲檢測(cè)器(ECD),檢測(cè)器溫度設(shè)置為300℃?。
?進(jìn)樣口溫度?:設(shè)置為230℃?。
?程序升溫?:初始溫度100℃,每分鐘升溫10℃至220℃,再每分鐘升溫8℃至250℃,保持10分鐘?。
?進(jìn)樣量?:通常為1μL,采用不分流進(jìn)樣?。
?載氣流速?:初始流速0.8 mL/min,逐漸升至1.5mL/min,保持12.75min?。
3.測(cè)定步驟
?開(kāi)機(jī)預(yù)熱?:儀器在使用前應(yīng)預(yù)熱30分鐘?。
?波長(zhǎng)調(diào)整?:轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)旋鈕,調(diào)整至需要的測(cè)試波長(zhǎng),并穩(wěn)定5分鐘后進(jìn)行測(cè)試?。
?設(shè)置測(cè)試模式?:按動(dòng)“功能鍵”切換測(cè)試模式,進(jìn)行調(diào)零和測(cè)試?。
?測(cè)試時(shí)間設(shè)置?:按動(dòng)“功能鍵”切換至?xí)r間設(shè)置狀態(tài),設(shè)置所需測(cè)試時(shí)間(通常為99.9秒)?。
?測(cè)試?:將測(cè)試樣品放入測(cè)試池內(nèi),按動(dòng)“調(diào)零/測(cè)試”鍵開(kāi)始測(cè)試,儀器自動(dòng)停止并顯示結(jié)果,按“打印”鍵打印測(cè)試結(jié)果?。
通過(guò)以上步驟,可以確保有機(jī)氯測(cè)定儀的準(zhǔn)確性和可靠性。
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