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姜分儀食品灰分測(cè)定誤差分析與防范措施
?食品灰分測(cè)定過程中可能遇到的誤差主要包括系統(tǒng)誤差、炭化不徹底以及灼燒過程中樣品的流失等?。系統(tǒng)誤差可以通過控制
樣品炭化時(shí)的熱源強(qiáng)度來減少,避免產(chǎn)生大量泡沫溢出坩堝。炭化完全后才能放入高溫電爐中,以確保樣品徹底灰化。此外,
灼燒空坩堝與樣品的條件應(yīng)盡量保持一致,以減少系統(tǒng)誤差?。
灰分測(cè)定的具體步驟和影響因素:
?1.樣品準(zhǔn)備?
將待測(cè)食品進(jìn)行粉碎、研磨,使其成為均勻一致的粉末狀,以便后續(xù)灼燒。
2.?灼燒?
取一定量的樣品置于已知質(zhì)量的坩堝中,在電爐上加熱至樣品完全炭化,然后移入高溫爐中,在500~600℃下灼燒至恒重。
灼燒過程中要注意控制溫度和時(shí)間,避免樣品燃燒不完全或過度燃燒?。
?3.冷卻與稱重?
將灼燒后的坩堝從高溫爐中取出,放入干燥器中冷卻至室溫,然后稱重。重復(fù)灼燒、冷卻、稱重步驟,直至連續(xù)兩次稱重的
質(zhì)量差不超過0.5mg?。
?4.計(jì)算灰分含量?
根據(jù)灼燒前后坩堝的質(zhì)量差,計(jì)算樣品中灰分的含量?;曳趾客ǔR园俜直缺硎荆?jì)算公式為:灰分含量=(灼燒后坩堝質(zhì)
量-灼燒前坩堝質(zhì)量)/樣品質(zhì)量×100%?。
降低誤差的方法和措施:
1.?控制溫度和時(shí)間?
灼燒過程中要控制好溫度和時(shí)間,避免溫度過高導(dǎo)致樣品燃燒不完全或過低導(dǎo)致灼燒時(shí)間過長(zhǎng)。一般來說,灼燒溫度應(yīng)在
500~600℃之間,灼燒時(shí)間根據(jù)樣品性質(zhì)而定?。
2.?預(yù)熱和冷卻?
在將坩堝放入高溫爐或從爐中取出時(shí),于爐口停留片刻,使坩堝預(yù)熱或冷卻,以防止樣品在灼燒過程中因溫度劇變而破裂?。
?3.使用高質(zhì)量的天平?
灼燒后的坩堝要放入干燥器中冷卻至室溫后再稱重,以確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。同時(shí),使用精確度高的天平并定期校準(zhǔn)?。
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