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姜分儀帶你了解灰分測定中升溫與控溫的關系
灰分測定中升溫與控溫的關系主要體現(xiàn)在對測定結果的影響和實驗步驟的安排上,具體內(nèi)容如下所示:
1.升溫與控溫對灰分測定結果的影響
?溫度控制的重要性?:灰化溫度的高低對灰分測定結果影響很大。溫度太高會導致K、Na、Cl等元素的揮發(fā)損失,磷酸鹽、硅酸
鹽熔融,將碳粒包藏起來,使元素無法氧化;溫度太低則灰化速度慢,時間長,不利于除去過剩的堿性食物吸收的CO2?。
?分段升溫的必要性?:在灰分測定過程中,對煤樣的灰化和燃燒要分段進行。例如,在500℃下保溫30分鐘,使FeS2氧化完全并
使生成的SO2逸出。隨后升溫至815℃,使煤中的CaCO3分解,避免硫被固定在灰分中,導致測定結果偏高。
2.灰分測定的具體步驟和注意事項
?坩堝恒重?:將坩堝放入高溫爐中加熱30分鐘,然后在干燥箱中冷卻至室溫,稱重并記錄重量?。
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樣品稱量?:稱取2-3克樣品,記錄重量,并將其放入坩堝中,再次稱重并記錄?。
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碳化過程?:將坩堝放在電爐上進行碳化,注意控制熱源強度,緩慢進行?。
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灰化恒重?:將坩堝放入高溫爐中,溫度設定在500-600℃,待其冷卻至200℃左右后移入干燥器中冷卻至室溫,稱重并記錄重量?。
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緩慢灰化法?:將樣品放入馬弗爐中,逐步升溫至500℃保溫30分鐘,再升溫至815℃灼燒1小時,冷卻后稱量?。
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