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溴價(jià)溴指數(shù)測定儀中的電解池有哪些知識(shí)點(diǎn)需要了解掌握
電解池作為溴價(jià)溴指數(shù)測定儀的關(guān)鍵部件之一,主要是通過電解反應(yīng)生成溴,當(dāng)溴與樣品中的不飽和化合物發(fā)生反應(yīng),
就可以根據(jù)消耗的溴量計(jì)算出溴價(jià)或者溴指數(shù)。電解池的設(shè)計(jì)與性能對儀器測量結(jié)果存在一定程度上的影響,而本文
接下來將帶領(lǐng)大家一起了解電解池的重要知識(shí)點(diǎn):
一.電解池的組成部分
1.池體
電解池的池體一般會(huì)選用石英或者玻璃材料,因其具有一定透明度、化學(xué)穩(wěn)定性良好等優(yōu)勢,能夠耐受電解液腐蝕的
同時(shí)觀察內(nèi)部的反應(yīng)情況也很方便。池體的容積通常會(huì)選擇150ml,用戶也可根據(jù)應(yīng)用場景與實(shí)驗(yàn)需求來確定。
2.電極
電解池的電極主要包括指示電極、電解電極,而其中常見的指示電極則有鉑電極,其作用主要是指示電解過程中會(huì)出
現(xiàn)的電位變化現(xiàn)象;電解電極多為鉑片電極,其作用是產(chǎn)生溴單質(zhì)。
3.離子交換膜或砂芯
電解池的離子交換膜或砂芯主要作用是對陰陽極室進(jìn)行隔離,避免電解液出現(xiàn)混合的情況的同時(shí)又能允許離子通過。
相較于傳統(tǒng)的離子交換膜,目前市面上多采用特制的陶瓷砂芯,其優(yōu)勢包括測量靈敏度較高、維護(hù)方便等。
4.甘汞電極
電解池的甘汞電極作為參比電極,主要作用是為測量提供穩(wěn)定的電位基準(zhǔn),使測量的準(zhǔn)確性得到保障。
二、電解池的設(shè)計(jì)要求
1.池體材料的設(shè)計(jì)要求主要包括高透明度,化學(xué)穩(wěn)定性良好以及機(jī)械強(qiáng)度較高,具體來說高透明度是為了方便用戶
能夠清晰觀察滴定過程中出現(xiàn)的各種反應(yīng)現(xiàn)象,這對判斷反應(yīng)進(jìn)程與終點(diǎn)起到非常重要的輔助作用;化學(xué)穩(wěn)定性良
好則是為了應(yīng)對電解液的酸堿環(huán)境,避免與電解液或樣品含有的化學(xué)物質(zhì)發(fā)生反應(yīng),對測量結(jié)果造成干擾;池體的
機(jī)械強(qiáng)度較高,才能應(yīng)對電解液的重力、安裝拆卸時(shí)的外力以及日常操作中出現(xiàn)的輕微碰撞等問題,而池體一旦產(chǎn)
生破裂就會(huì)泄漏電解液,這對儀器的正常運(yùn)行和測量結(jié)果都會(huì)造成一定負(fù)面影響。
2.指示電極之所以常用鉑電極,主要是因?yàn)殂K的化學(xué)惰性良好,能夠保證在電解液中不被輕易腐蝕或者氧化,對溶
液中的電位變化做到穩(wěn)定感應(yīng)。另外,鉑還有表面性質(zhì)均勻的優(yōu)勢,能夠提供穩(wěn)定、準(zhǔn)確的電位信號(hào),對反應(yīng)過程
中的溴濃度變化做出精確的指示。
電解電極則是因?yàn)殂K的高導(dǎo)電性利于電解過程中的電流傳導(dǎo),能夠高效產(chǎn)生溴單質(zhì)對反應(yīng)消耗的溴進(jìn)行補(bǔ)充而常用
鉑片電極。另外,鉑片的表面積可以根據(jù)實(shí)際的電解需求作一定調(diào)整設(shè)計(jì),如果要增加電解效率可以增大表面積。
3.離子交換膜或砂芯作為隔離材料,需要考慮離子選擇性是否良好、化學(xué)穩(wěn)定性與耐久性以及是否易于維護(hù)更換等
方面。具體來說,對離子選擇性的要求主要是為了做到有效隔離陰陽極室,只允許特定離子通過,避免電解液出現(xiàn)
混合的情況降低測量的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性;隔離材料要長期穩(wěn)定存在電解液中,做到不被電解液溶脹或者腐蝕,就需
要考慮到化學(xué)穩(wěn)定性與耐久性;此外,隔離材料的設(shè)計(jì)也要考慮到長期使用后容易出現(xiàn)的污染堵塞問題,針對這一
點(diǎn)可以將其設(shè)計(jì)成可拆卸結(jié)構(gòu),方便以后進(jìn)行清洗、修復(fù)或者更換的工作。
4.甘汞電極的要求包括電位穩(wěn)定性、與電解液兼容性,前者是為了保證甘汞電極能在不同濕度、溫度的實(shí)驗(yàn)環(huán)境下
都做到輸出穩(wěn)定的電位,使測量結(jié)果的準(zhǔn)確性與重復(fù)性得到有效保證;后者則是避免甘汞電極與電解液發(fā)生化學(xué)反
應(yīng),防止出現(xiàn)滲漏和電位漂移的情況。
三、電解池的常見問題
1.電解效率低,這可能是因?yàn)殡姌O污染或電解液失效,需進(jìn)行清洗或更換。
2.反應(yīng)不完全,這可能是因?yàn)榉磻?yīng)室設(shè)計(jì)不合理或樣品不均勻,需進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)或改進(jìn)樣品處理。
3.測量誤差大,這可能是因?yàn)殡姌O老化或儀器未校準(zhǔn),需進(jìn)行更換電極或重新校準(zhǔn)。
四、電解池的維護(hù)保養(yǎng)
1.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,需對電解池進(jìn)行及時(shí)清洗,避免電解液結(jié)晶或樣品殘留。一般情況下選用蒸餾水或無水乙醇即可,如
果遇到頑固殘留可以選用稀酸或稀堿溶液浸泡處理。
2.電極要做到定期檢查及時(shí)更換,查看其是否出現(xiàn)損壞和污染。如果鉑電極出現(xiàn)污染,一般可以進(jìn)行酒精燈火焰燒灼
或用無水乙醇擦拭。
3.電解液長期使用會(huì)出現(xiàn)變質(zhì)的問題,需要根據(jù)使用頻率、保存條件進(jìn)行定期更換的工作。
4.避免碰撞,使用和存放的時(shí)候做到小心輕放。
總的來說,電解池作為溴價(jià)溴指數(shù)測定儀的關(guān)鍵部位之一,其性能良好與否在一定程度上直接關(guān)系到儀器的運(yùn)行與測量
結(jié)果的準(zhǔn)確性,因此用戶在了解以上知識(shí)點(diǎn)后要做好合理設(shè)計(jì)、定期維護(hù)保養(yǎng)等工作。
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