有機(jī)氯測定儀用于檢測各類樣品中的有機(jī)氯化合物含量，在石油化工、環(huán)保、科研等領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用，其工作原理常見的

包括微庫侖法、氣相色譜法以及X熒光光譜法。不同原理的儀器因結(jié)構(gòu)存在一定差別，其校準(zhǔn)方法也各不相同，而本文將帶領(lǐng)

大家一起了解相關(guān)內(nèi)容。

一、微庫侖法

1.用戶在進(jìn)行校準(zhǔn)前需先準(zhǔn)確稱取一定量的已知氯含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，比如氯化鈉，然后用去離子水進(jìn)行溶解并稀釋成濃度不同

的標(biāo)準(zhǔn)溶液，比如0.1mg/L、0.5mg/L等。

2.用戶需要按照有機(jī)氯測定儀的使用說明進(jìn)行預(yù)熱工作，確保儀器的工作狀態(tài)足夠穩(wěn)定，預(yù)熱時間通常30min至1h。

3.用戶還需要先進(jìn)行基線校準(zhǔn)的工作，要確保滴定池內(nèi)的電解液處于正常的狀態(tài)。基線的電流波動范圍一般可以控制在 ±10nA 

以內(nèi)，要確保基線穩(wěn)定在一個較低和平穩(wěn)的水平。

4.用戶在進(jìn)行校準(zhǔn)時可以用微量注射器吸取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液，將其注入到有機(jī)氯測定儀的進(jìn)樣口。當(dāng)儀器自動進(jìn)行電解滴定

后，用戶就可以根據(jù)消耗的電量對樣品氯含量進(jìn)行計算。待重復(fù)進(jìn)樣3至5次，可以取平均值作為測量值。

5.用戶需以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，以對應(yīng)的測量值為縱坐標(biāo)，進(jìn)行繪制校準(zhǔn)曲線的工作。需要注意的是，校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)

當(dāng)＞0.999，如果沒有達(dá)到就需要重新對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行配制然后校準(zhǔn)，又或者是檢查儀器的狀態(tài)。

6.用戶也可以選取1個沒有參與校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液作驗(yàn)證，如果出現(xiàn)測量值和標(biāo)準(zhǔn)值的相對誤差不在±5% 以內(nèi)的情況，就需要對有

機(jī)氯測定儀重新進(jìn)行校準(zhǔn)。

二、氣相色譜法

1.用戶在進(jìn)行校準(zhǔn)前需先選好有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，比如滴滴涕、六六六等，然后用合適的有機(jī)溶劑配制成濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其

濃度范圍需要依據(jù)有機(jī)氯測定儀的實(shí)際需求和檢測范圍而定。

2.用戶需要根據(jù)待測樣品的性質(zhì)對儀器的檢測器溫度、進(jìn)樣口溫度、載氣流量以及色譜柱等參數(shù)進(jìn)行相關(guān)設(shè)置。

3.完成以上準(zhǔn)備工作后，用戶需要將標(biāo)準(zhǔn)溶液依次注入儀器，進(jìn)樣量通常是 1至2μL。用戶需要對每個標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖都做到

及時記錄，內(nèi)容包括峰面積和保留時間。

4.用戶需要以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，以對應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，然后對校準(zhǔn)曲線進(jìn)行繪制，且其相關(guān)系數(shù)應(yīng)＞ 0.999。

5.用戶需要定期注入標(biāo)準(zhǔn)溶液驗(yàn)證有機(jī)氯測定儀的性能是否良好，舉例來說，如果連續(xù)進(jìn)樣濃度0.1mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液6次，其峰

面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤5%，如果數(shù)據(jù)異常就需要進(jìn)行相關(guān)檢修。

三、X熒光法光譜法

1.用戶需要準(zhǔn)備的標(biāo)準(zhǔn)樣品一般要求氯含量不同，且其基體需要確保和實(shí)際樣品相似，從而使基體效應(yīng)的影響得到一定減少。

2.用戶需要對有機(jī)氯測定儀進(jìn)行預(yù)熱工作，時間通常是30min至1h。

3.準(zhǔn)備完成后，用戶可以將標(biāo)準(zhǔn)樣品依次放入有機(jī)氯測定儀的樣品測量位置，并按照儀器操作界面的提示進(jìn)行測量工作。在這一

過程中，儀器通常會對樣品發(fā)射的X熒光強(qiáng)度進(jìn)行自動測量，然后根據(jù)內(nèi)置校準(zhǔn)模型對樣品中的氯含量進(jìn)行計算。為了確保測量

數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，用戶需要確保每個標(biāo)準(zhǔn)樣品測量3至5次，然后取平均值。

4.用戶可以標(biāo)準(zhǔn)樣品的已知氯含量作橫坐標(biāo)，以對應(yīng)的測量平均值作縱坐標(biāo)，然后建立校準(zhǔn)曲線，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)＞0.995。

5.用戶可使用1個或多個沒有參與校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行儀器校驗(yàn)的工作，測量值與標(biāo)準(zhǔn)值的偏差范圍通常要求不超過±10%。

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