標(biāo)準(zhǔn)COD消解器測(cè)試時(shí)怎么消除氯離子的干擾

標(biāo)準(zhǔn)的COD消解裝置采用數(shù)字設(shè)置，顯示加熱溫度，可自動(dòng)控制加熱溫度，加熱時(shí)間可設(shè)置?；诖呋焖俜ǖ腃OD檢測(cè)器，采用有色溶液顏色數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)室的單色冷光源測(cè)量機(jī)技術(shù)精密的分析儀器。加熱速度均勻，溫度低，功耗小，操作簡(jiǎn)單，性能穩(wěn)定可靠，廣泛用于環(huán)保，醫(yī)療，衛(wèi)生，食品，水，造紙，污水處理，印染，石化，金屬冶煉，高校和其他行業(yè)的水質(zhì)（檢查和測(cè)試）。在測(cè)定COD值的過(guò)程中，樣品中的氯離子會(huì)干擾測(cè)定，測(cè)定結(jié)果與實(shí)際值有較大偏差，因此在消解樣品之前必須為消除氯離子的影響。此方法使用一定量的硫酸（化學(xué)符號(hào)：S）汞掩蔽劑，可用于測(cè)量高氯水樣品且不產(chǎn)生干擾。

　　標(biāo)準(zhǔn)COD消解器的測(cè)定過(guò)程：

　　1、分別吸取3mL蒸餾水（空白）或混合均勻的水樣置于清洗干凈的反應(yīng)管中。氨氮測(cè)定儀采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：水楊酸比色法完成水質(zhì)氨氮測(cè)量，采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)范的二氯異三氰酸鈉，取代常用次氯酸鈉，使試劑溶液含氯穩(wěn)定性和有效性大大增強(qiáng)（B型）

　　2、每支反應(yīng)管內(nèi)加入1mL掩蔽劑，搖勻。

　　3、向每支反應(yīng)管內(nèi)加入1mL氧化劑（100-1200mg/L量程）及5mL催化劑，具塞搖勻。COD檢測(cè)儀的標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定是采用回流消解滴定法，該方法消解時(shí)間長(zhǎng)（2小時(shí)）、耗能大、試劑費(fèi)用高、效率低，常常困擾實(shí)際操作者。

　　4、將反應(yīng)管依次插入消解爐孔內(nèi)，待溫度降低于165℃設(shè)定值后按;消解;鍵，儀器設(shè)備自動(dòng)定時(shí)消解，消解完畢后蜂鳴器報(bào)警。

　　5、取出反應(yīng)管試管架，自然冷卻2min后，再水冷室溫。

　　6、旋開管塞，將反應(yīng)管內(nèi)溶液倒入小三角瓶中，并用少量水沖洗反應(yīng)管及蓋子（滴定前總體積為50mL），補(bǔ)加5mL濃H2SO4（分析純），并以水稀釋50mL。

　　7、冷卻后，加3滴嘗試亞鐵靈指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)滴定滴定溶液的硫酸亞鐵銨黃色至藍(lán)綠色至紅棕色，結(jié)束。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù)V2。